氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的工作
分析原理:樣品中各組分在流動(dòng)相和固定相之間,由于分配系數(shù)不同而分離。
譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化。
提供的信息:峰的保留值與組分熱力學(xué)參數(shù)有關(guān),是定性依據(jù)。而峰面積與組分含量有關(guān)。
主要由三大部分構(gòu)成:載氣、色譜柱、檢測器。每一模塊具體工作流程如下。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的載氣和流路系統(tǒng):
載氣是高純的氦氣,純度大于99.999%,并且在測試過程中要有10%的鋼瓶氣保有量。每天要檢查鋼瓶壓力,壓力范圍為0.5-0.9MPa,一般為0.6MPa。定期檢查分子篩過濾器和捕集阱是否堵塞,堵塞會(huì)引起壓力波動(dòng)或升高。更換分子篩過濾器和捕集阱的周期是一年。當(dāng)基線不穩(wěn),噪聲變大時(shí)是流路系統(tǒng)維護(hù)與檢查的時(shí)期,要及時(shí)檢查與維護(hù)。
管路的氣密性也同樣重要。在停止真空、關(guān)閉工作站和主機(jī)電源后,打開鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)減壓閥使分壓表刻度到700KPa,然后擰緊鋼瓶總閥,并*松開減壓閥,此時(shí)記錄總壓表以及分壓表的刻度值。經(jīng)過一段時(shí)間,觀察壓力有無變化。如果分壓表刻度下降則表明分壓表到儀器間的載氣管路漏氣,如果總壓表刻度下降則表明總壓表到鋼瓶總閥之間漏氣。用檢漏液仔細(xì)檢查,確定漏氣的部位,重新擰緊或更換新的減壓閥。